Tantangan Ketersediaan Perangkat

TAHAPAN penelitian untuk pengembangan sistem multikomponen sebenarnya relatif sederhana dan mudah. Namun, diperlukan instrumentasi padatan yang saat ini belum banyak tersedia di industri ataupun pusat riset farmasi. Berikut alat-alat yang diperlukan secara umum, dalam tiap proses pengamatan atau analisis.

Pengamatan visual

Materi padatan adalah kumpulan molekul yang berbaris secara baik teratur (kristal) maupun tidak teratur (amorf). Barisan molekul tersebut membentuk struktur tiga dimesi dalam aturan panjang dan sudut tertentu, yang disebut dengan kisi kristal.

Satu senyawa kimia dapat membentuk beberapa struktur kisi, yang disebut polimorf. Selanjutnya, molekul air pelarut organik dapat terlibat dalam pembentukan suatu fase padat, yang menyebabkan perbedaan kisi kristal, dan disebut pseudopolimorf.

Perbedaan bentuk kristal dari polimorf dan pseudopolimorf pada beberapa kasus dapat diamati secara visual. Bentuk partikel padat berukuran lebih dari 1 mm dapat teramati secara langsung, yang berdimensi 0,001–1 mm dapat diamati dengan mikroskop optik biasa, sedangkan yang berskala mikro dan nano harus diamati dengan mikroskop yang lebih canggih, seperti scanning electron microscope atau transmission electron microscope.

Analisis termal

Setiap ikatan dalam senyawa memiliki parameter termodinamika tertentu sehingga perilaku panas menjadi salah satu salah satu karakter padatan yang paling mudah diukur. Berbagai perangkat konvensional masih bisa digunakan, misalnya melting block dan alat Thiele untuk menetapkan jarak lebur, serta kalorimeter sederhana dan bomb calorimeter untuk pengukuran kalor pelarutan atau reaksi.

Pada masa kini, berbagai perangkat analisis termal semimodern dan modern telah digunakan untuk mengukur perilaku panas secara detail dan akurat, seperti elektrotermal, differential scanning calorimeter (DSC), differential thermal analysis (DTA), dan thermogravimetry.

Spektrofotometer vibrasi

Ikatan intermolekular padatan dapat terbaca dengan spektrometri vibrasi, misalnya spektroskopi raman dan fourier transform infrared (FTIR). Ikatan hidrogen intra- dan intermolekul akan berinteraksi dengan cahaya inframerah yang ditunjukkan dengan pita-pita transmitan di berbagai wilayah bilangan gelombang. Misalnya, ikatan hidrogen antara air atau pelarut dan komponen senyawa obat dapat terbaca pada 2.500-3.500 cm-1. Ikatan yang melibatkan gugus karbonil akan muncul pada bilangan gelombang 1.500-1.800 cm-1.

Difraksi sinar-X

Karakterisasi padatan menggunakan difraksi sinar-X yang diperkenalkan Lawrence Bragg dan William Bragg pada 1913 menjadi tonggak revolusioner di dalam karakterisasi padatan. Susunan molekul dalam kristal padatan teratur, pada panjang gelombang dan sudut datang tertentu, menghasilkan puncak radiasi yang intens, yang secara geometris menunjukkan kelipatan dari panjang gelombang kejadian. Dengan pola-pola difraksi yang teratur tersebut, selanjutnya dapat ditetapkan geometri kristal, seperti kubus, ortorombik, monoklinik, triklinik, heksagonal, tetragonal, rombohedral, serta posisi simetri molekul secara lebih detail seperti primitive, pusat badan, dan pusat muka.

Ada dua macam alat difraksi sinar-X, yaitu powder X-ray diffractometer (PXRD) dan single crystal X-ray diffractometry (SCXRD). PXRD secara umum digunakan untuk melihat pola difraksi dari suatu sampel berbentuk serbuk. SCXRD membaca posisi atom-atom penyusun kristal secara rinci dan menghasilkan pemetaan struktur tiga dimensi secara lengkap. SCXRD meradiasi kristal tunggal dari segala arah sehingga pola difraksi yang dihasilkan dapat menggambarkan secara lebih lengkap posisi atom, jarak, dan sudut antaratom/molekul dari sampel yang dianalisis.

Dengan demikian, baik PXRD maupun SCXRD menjadi senjata pamungkas untuk karakterisasi padatan. Alat tersebut mampu merumuskan struktur kimia dan fisika suatu materi sehingga sangat penting bagi pengembangan bahan baku obat, baik sintesis maupun isolat bahan alam.

Namun, sayangnya, perangkat tersebut belum lazim tersedia di pusat riset dan industri di Indonesia sehingga sejauh ini kami masih berkolaborasi dengan Tokyo Institute of Technology yang menjadi salah satu pusat penelitian kristal padat bereputasi internasional.

Sebagai informasi, Malaysia telah memiliki puluhan instrumen SCXRD, sementara Indonesia baru akan mulai mengoperasikan 1-2 alat di tahun ini. Ketersediaan perangkat ialah suatu keniscayaan untuk mendukung percepatan riset Indonesia. (M-1)

Biodata 

Ilma Nugrahani 

Jabatan: Dosen di Kelompok Keahlian Farmakokimia Sekolah Farmasi ITB.

Pendidikan

- S-3 Sekolah Farmasi ITB dengan program sandwich dengan Chemistry Department Tokyo Institute of Technology (TIT)

- S-2 Jurusan Farmasi Universitas Indonesia.

- S-1 dan program profesi apoteker dari Jurusan Farmasi ITB

Penghargaan: Meraih dua penghargaan Artikel Ilmiah Berkualitas Tinggi dari Badan Riset dan Inovasi Nasional pada 2020.